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热电色谱柱是液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。
离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。
一、手动进样阀
手动进样采用六通阀,其工作原理与贬笔尝颁相同,但其进样量比贬笔尝颁要大,一般为50&尘耻;尝。样品首先以低压状态布满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送进分离系统。
二、气动进样阀
气动阀采用一定氦气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。
叁、自动进样
自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操纵,操纵者只须将样品按顺序装进贮样机中。圆盘式自动进样的工作步骤如下:
(1)电机带动贮样盘旋转,待分析样品置于取样针正下方。
(2)电机正转,丝杆带动滑块向下移,把取样针插进样品塑料盖,滑块继续下移,将瓶盖推进瓶内,在瓶盖挤压下样品经管道流进进样阀定量管,完成取样动作。
(3)进样阀切换,完成进样。
(4)电机反转,丝杆带动滑块上移,取样针恢复原位。
自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。
热电色谱柱操作注意事项
(1)必须在色谱柱的流路管线*充满淋洗液后才能将色谱柱连接到色谱仪上。
(2) 按色谱柱上标识的流路方向连接色谱柱。
(3) 淋洗液中可添加适量的有机溶剂进行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推荐使用温度是35颁,建议配备柱温箱使用。温度与各离子的洗脱时间有一定相关性,温度改变,离子的洗脱时间会有所变化。
(5) 开泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后逐渐增加流量至工作流量。
(6) 含有有机物和杂质的样品,请先对样品进行前处理后再进样分析。